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全自動熔點儀檢測原料藥的熔點
發(fā)布時間：
2022-11-14 00:00
1前言
物質(zhì)的熔點，即在一定壓力下，純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)旱平衡時的溫度。對已知結(jié)構(gòu)的原料藥來說，熔點更是其重要的物理常數(shù)之一，利用熔點或者熔據(jù)可以鑒別和檢查該藥品的純雜程度，測量原料藥的熔點通常采用中國藥典附錄的第一法毛細管法，本文用全自動視頻熔點儀測定農(nóng)藥原料的熔點，操作更加簡單、結(jié)果更加準確。
2儀器與設(shè)備
2.1 儀器
Digipol-M70熔點儀、毛細管，800mm長管
2.2 試劑
萘、乙二酸、蒽。
3 實驗方法
3.1實驗步驟
準備工作:機器開機后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時，以趕走儀器樣品槽中的濕氣。
裝樣:將樣品裝入有一頭熔封手細管中，取一長約800mm的長管，直立干玻璃板上，將裝有樣品的毛細管在其中跌落數(shù)次，直至毛細管樣品緊縮至3-5mm高。
熔點測定:對熔點儀進行儀器參數(shù)設(shè)置，待儀器達到預(yù)設(shè)的溫度，將樣品放入測試口中，點擊升溫按鈕，儀器自動測定，記錄數(shù)據(jù)。
3.2參數(shù)設(shè)置
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升溫速率:3℃/min |
初始溫度:205℃ |
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終止溫度:225℃ |
坐標軸長度:10min |
4結(jié)果與討論
4.1實驗結(jié)果
4.2實驗結(jié)論
通過實驗數(shù)據(jù)可看出所測得的兩個樣品重復(fù)性均良好，符合該藥品的檢測要求熔程在215-218.5℃。全自動視頻熔點儀不僅有穩(wěn)定可靠的熔點測試功能，還能清晰直觀地顯示樣品變化曲線和實時高清樣品熔化圖像，可同時測定4個平行樣，提高了工作效率。
參考文獻
[1]中國藥典2000版第二部[M]
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