全自動(dòng)電位滴定法測定膠水環(huán)氧當(dāng)量

發(fā)布時(shí)間：

2022-11-10 00:00

一、前言

膠水是連接兩種材料的中間體，多以水劑出現(xiàn)，屬于精細(xì)化工類。環(huán)氧值過高的膠水強(qiáng)度較大，但固化后較脆；環(huán)氧值中等的高低溫度時(shí)強(qiáng)度均好；環(huán)氧值低的則高溫時(shí)強(qiáng)度差些，所以根據(jù)不同用途，需要選擇不同環(huán)氧量的膠水。因此，檢測膠水的環(huán)氧值是判斷一個(gè)膠水質(zhì)量的重要依據(jù)。

本方法采用全自動(dòng)電位滴定儀的方法測定膠水環(huán)氧當(dāng)量，重復(fù)性良好、突躍明顯，能夠間接地反應(yīng)一個(gè)膠水品質(zhì)的好壞。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

T7全自動(dòng)電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極，分析天平等

2.2、試劑

三氯甲烷，冰乙酸，溴化四乙銨溶液，高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 (0. 1mol/L) 。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品檢測

稱準(zhǔn)確稱稱取約 0.1 試樣，置于滴定杯中，加人 10mL 三氯甲烷，然后攪拌溶解試樣，加人 20mL 冰乙酸，然后準(zhǔn)確加人 10mL 的溴化四乙銨溶液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1 滴定參數(shù)設(shè)置

滴定模式：	動(dòng)態(tài)滴定	最小添加體積	0.02mL
電極平衡時(shí)間：	4s	預(yù)添加體積：	0mL
電極平衡電位：	1mv	滴定速度：	標(biāo)準(zhǔn)
結(jié)束體積：	30mL	相關(guān)系數(shù)：	1
電位突躍量：	300	補(bǔ)液速度：	5
攪拌速度：	7	滴定前平衡電位：	10mv

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2 測試結(jié)果

樣品名稱	樣品序號(hào)	樣品質(zhì)量 /g	滴定液濃度 (高氯酸) /(mol/L)	滴定體積 /mL	環(huán)氧值 (g/mol)	平均值
膠水	空白	/	0.1018	0.020	/	/
	1	0.11837		5.548	212.34	211.48
	2	0.11911		5.538	212.04
	3	0.09846		4.581	212.06